リン酸鉄リチウム(LFP)の合成方法

リン酸鉄リチウム(LiFePO4)の反応と特徴

 

最近では、リチウムイオン電池の発火事故なども多く発生し、電池の安全性への関心がみなさん高まっているかと思います。

 

リチウムイオン電池の安全性を評価する試験として、安全性試験というものがあります。

 

代表的な安全性試験としては、過充電試験外部短絡試験過放電試験内部短絡試験釘刺し試験振動試験などが挙げられますが、これら全般の安全性に対する耐性が高い材料として、リン酸鉄リチウム(LFP)と呼ばれる材料が注目されており、電池の正極活物質として主に使用されています。

 

ただし、同じリン酸鉄リチウムだとしても、その合成方法により性能が変化し、一般的に普及している合成方法について解説しています。

 

 

・リン酸鉄リチウムの合成方法(水熱合成法)

 

について解説しています。

 

 

リン酸鉄リチウムの合成方法(水熱合成法)

 
リン酸鉄リチウムの合成方法の一つとして水熱合成法と呼ばれるものが挙げられます。

 

水熱合成法とは、言葉の通り溶液系での反応であり、原料を高温高圧化の水に溶かした中で反応させ、目的物質を合成する方法のことです。

 

具体的にはリチウム源、酸素を含む鉄、リン酸、カルボン酸などを含ませ、高温高圧化の溶液にします。

 

ここで、各組成や温度条件、各材料などは材料メーカー様にて各々最適化されていますが、リチウム源としてはリン酸リチウムや炭酸リチウム、炭素を含む鉄源としては酸化鉄や鉄、リン酸鉄などを使用しています(もちろんメーカーにより異なります)。

 

その後熱をかけ(一次焼成(500℃程度で10時間程度)た後に、炭素分を含む材料と混合、二次焼成を行うなどしてリン酸鉄リチウムが得られます。

 

水熱合成法の他には、固相反応法からゾル・ゲル法、共沈法等々が挙げられます。

 

合成の仕方により、粒径や不純物を含む割合、組成の均一さ、炭素被覆の厚みや均一さ等々大きく異なり、また製造ロットによっても異なる場合があります(品質が安定しにくい合成方法もあり)。

 

そのため、出力特性から過充電を始めとした各種安全性電極作成時の混練の仕方等々にも影響を与えます。

 

粒子の真密度やタップ密度、結晶子径や結晶面(XRDにより測定)、表面状態の観察(SEMにより測定)、比表面積(BET吸着法により測定)などの物性が評価され、出荷されることが一般的です。

 

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