【演習問題】細孔径を求める方法【水銀圧入法】

【演習問題】細孔径を求める方法【水銀圧入法】

 

リチウムイオン電池の性能として内部抵抗サイクル寿命フロート寿命特性、過充電を始めとした安全性などが挙げられます。

 

そして、上述の各パラメータに影響を与える電池の設計パラメータとして、電極の多孔度や電極を構成する活物質自体の多孔度や細孔径と呼ばれるものがあります。

 

こちらのページでは、細孔径に関する内容を解説しています。

 

・そもそも細孔とは?

 

・細孔径を求める方法 水銀圧入法

 

というテーマで解説しています。

 

 

そもそも細孔とは?

リチウムイオン電池の活物質であるコバルト酸リチウムやマンガン酸リチウム、リン酸鉄リチウムを始めとして粉体粒子の表面は小さな穴が多々あり、これのことを細孔と呼びます。

 

この細孔があるからこそ比表面積がより大きくなり、反応面積が大きくなることから電池の内部抵抗の低減につながります。

 

もちろん電池材料としてだけでなく、細孔が非常に多く存在することは吸着の観点から見ますと吸着サイトが大きいとも言い換えることができ、吸着サイトが非常に多く持つ材料である活性炭などは、においを吸着させることで脱臭剤として利用されています。

 

電池の分野において細孔と言いますと、上述のように主に活物質や導電助剤自体の表面の小さな穴のことを指し、これらを混ぜた合剤を基材に塗布、乾燥させることでできる電池の電極中の孔、多孔度とは区別することが多いです。

 

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細孔径を求める方法 水銀圧入法

そして、細孔を測定する有名な方法の一つとして水銀圧入法と呼ばれるものがあります。

 

水銀圧入法とは、言葉の通り水銀を圧力をかけることにより、細孔内に水銀を入れ、その圧力と入った細孔に入った水銀量の関係から細孔径を求める方法のことを指します

 

具体的には、サンプルを測定するための容器とサンプルを入れ、真空引きします。

 

続いて、水銀で満たします。

 

この際水銀の表面張力は480mN/m程度(20度)と非常に大きいため、細孔内には圧力を意図的に加えないと入り込むことができません。

 

圧力Pと細孔径Dの関係にはPD=-4σcosθという関係が成り立ち(σは表面張力、θは接触角と呼ばれるパラメータ詳細は別途記載予定)、一般的に右辺は固定を用いる事が多いため、PとDは反比例の傾向にあります。

 

つまりPD=一定値とみなすことができるため、Pが小さいとき、Dが大きいつまり細孔が大きいものから順に水銀で埋まられていきます。

 

その埋められる時の圧力から細孔径がわかり、その圧力でそれだけピープされるかにより細孔の体積も計算することができるため、その粉体の細孔径と体積が計算されるという仕組みになっています。

 

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