【リチウムイオン電池の解析】XPSとは?測定原理と得られる情報

【リチウムイオン電池の解析】XPSとは?測定原理と得られる情報

 

リチウムイオン電池の正極や負極の表面状態の定性分析、定量分析を行う方法の一つにXPSという解析手法があります。

 

こちらのページでは、

 

・XPSとは?測定原理と得られる情報

 

・XPS装置

 

というテーマで解説しています。

 

 

の結晶構造や結晶子径を始めとして構造解析(キャラクタリゼーション)を行う際にXRDが使用されることが一般的です。

 

 

XPSとは?測定原理と得られる情報

XPSとは、X-Ray Photoelectron Spectroscopy の略であり、X線 光電子分光法のことを指します。

 

XRDと同様にX線を発生させ、試料に照射することで解析を行います。

 

ここで使用するX線とは軟X線と呼ばれるX線の中では、弱い方のX線を使用します(AlのKα線やMgのKα線など)。

 

そして試料にX線を照射すると、電子が飛ばされ(光電子)、この際の光電子の運動エネルギーを測定します(※光電効果についてはこちらで解説しています)。

 

この際に以下の式が成り立つことから、物質の結合エネルギーに由来したピークを測定することが出来、ピーク位置やピーク強度、ピークシフトなどから、物質の同定や定量、化学結合状態までも知ることが出来ます。

 

結合エネルギー=hν ー仕事関数ー運動エネルギーという式が成り立ちます。

 

 

 

試料表面数nm程度までの深さの成分を測定することが出来、アルゴンスパッタエッチングを行い試料表面を均一に削る処理を行えば深さ方向の測定も行うこともできます。

 

一回の測定で数nmの深さに限定される理由は、光電子の平均自由行程(衝突することなく飛ぶ距離)が数nmとなるためです。

 

リチウムイオン電池においては、正極や負極合材の表面状態や活物質(例えばコバルト酸リチウムマンガン酸リチウムリン酸鉄リチウムなど)負極活物質(黒鉛チタン酸リチウム))自体の表面状態の解析に使用する場合が多いです。

 

なお、初期と劣化後の状態を比較することでSOH(劣化状態)の解析を行う場合もあります。

 

測定する対象が有機物、無機物、分子と幅広く測定できることも特徴の一つと言えるでしょう。

 

以下のような測定結果(太陽電池などで使用されるシリコンウエハの例イメージ)が得られます。

 

ここで同じ元素だとしても、結合状態(軌道の違い)でピーク位置が変化します。

 

 

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