【リチウムイオン電池の解析】XRDとは?測定原理と得られる情報、X線回折装置

【リチウムイオン電池の解析】XRDとは?測定原理と得られる情報、X線回折装置

 

このページでは、構造解析装置である

 

・XRDとは?測定原理と得られる情報
・X線回折装置
・リチウムイオン電池におけるXRDの使用方法概要

 

について解説します。

 

 

XRDとは?測定原理と得られる情報

XRDとは、X-Ray Diffraction (X線回折)の略であり、XRDにより測定試料の結晶構造、
例えば結晶が有する結晶の面間隔やミラー指数などの解析に使用します。

 

測定時に使用する装置のことをX線回折装置と呼びます。

 

XRDでは、X線を結晶に照射し回折された時の情報をブラッグ反射の条件式に当てはめることで、
結晶面の面間隔dを測定できます。

 

具体的には、2d sinθ = nλ のブラッグ反射の式(波長を強め合う条件式)において、
照射するX線の波長λと入射角(=反射角)θが予めわかっていれば、dが算出できるという具合です。

 

(※高校物理におけるブラッグ反射の式のページで記載の図をこちらのページにも記載させて頂きます)。

 

 

 

また、面間隔だけでなく、縦軸にX線の強度、横軸に回折角(入射角+反射角)を取ったグラフにおいて、
X線のピークが出現する2θの位置から結晶面のミラー指数がわかります。

 

 

 

たとえば石英のXRDパターンでは2θ = 26.5°のところにピークが出現し、
データベースと比較することでこの結晶面が(101)を表していることを確認できるといった具合に
知ることが出来ます。

 

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X線回折装置

XRDを測定するX線回折装置について解説します。

 

X線回折装置では、X線源、試料(と固定する台)、検出器等から構成されます。

 

下記イメージ図のよう試料にX線を照射しつつ、試料を固定する台と試料を回転させます。

 

試料の回転に応じて、検出器も移動し、反射X線を検出します。

 

ここで、検出器では入射するX線と試料の角度をθとした時に、
2θの角度(回折角と呼びます)の方向に移動する構造となっています。

 

このため、上の図のXRDパターンイメージ図の横軸は2θで表されます。

 

 

 

(※X線の発生方法はこちらで解説しています。)

 

リチウムイオン電池におけるXRDの使用方法概要

リチウムイオン電池では、

 

正極活物質や負極活物質自体の構造解析
・充放電に伴いLiイオンが挿入、脱挿入された時の正極活物質や負極活物質の構造解析

 

等々、主に活物質自体の構造解析に使用することが多いです。

 

また、最近ではin-situ(その場)観察技術も進み、充放電をしながら正極や負極に脱挿入されるLiイオンによる構造変化もXRDと組み合わせることにより観察されている事例があります。

 

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